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如何提高旋轉蒸發儀的蒸餾提純效率?

日期:2019-12-27 01:36
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摘要:如何提高旋轉蒸發儀的蒸餾提純效率?
 旋轉蒸發儀的蒸餾效率是很重要的一項性能,蒸餾效率一方面決定著實驗效率,另一方面也體現了一款產品的質量好壞。實驗室旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾樣品的個數,一個顯而易見的道理就是在相同溶劑的情況下蒸餾效率越高蒸餾的樣品個數也越多。那么如何提高旋轉蒸發儀蒸餾提純效率呢?
1.冷卻介質的溫度為確保蒸餾效率、冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C左右的溫差以便將熱蒸汽進行快速冷凝、從而降低蒸汽對系統真空的影響。
2.加熱鍋的溫度實驗室旋轉蒸發儀加熱鍋溫度越高、溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到操作的安全性和目標成分的熱敏性,常用的溫度是60℃再者80°C以上,然而硅油介質難于清潔,一般我們建議顧客通過降低真空值來達到更快的蒸餾效率。
3.系統的真空值實驗室旋轉蒸發儀的密閉空間組成部分如下:蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管、真空緩沖瓶、真空泵、真空管路,其中影響系統真空的因素是真空泵、密封圈和真空管。一般來說真空泵極限越低系統的真空值也越低。所以在蒸餾的時候需要通過真空控制器設置合理的真空值來保證蒸餾效率同時避免爆沸。循環水泵的極限真空大約為0.095kpa、隔膜真空泵的極限真空低溫可達2mbar,但是如果預算允許加裝真空控制器或真空閥,它可以控制好蒸餾所需的系統真空值。密封圈作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是PTFE和橡膠,PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會比橡膠好一些。硅膠管自然是真空管的因其老化效率比普通橡膠管慢。
4.蒸發瓶的轉速實驗室旋轉蒸發儀蒸發瓶的轉速蒸發瓶的轉速越快、瓶內表面浸潤面積愈大受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚、增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料存在轉速且轉動動力由馬達提供。
5.系統的大小和功率:給定系統中的蒸餾速度主要受冷凝器冷凝溶劑蒸汽的能力的限制(很少受到加熱器的限制)。如果你讓太多蒸汽沖入冷凝器,它會過載而無法有效工作,這將導致有價值的揮發物損失。為了避免飽和,您應該監控系統的壓力,使得2/3的冷凝器始終被冷凝水覆蓋。如果液體開始在線圈的頂部1/3處形成,則進入的蒸汽存在被吸入真空泵并永遠丟失的風險。在實踐中,我們經常讓冷凝水接近冷凝器的3/4。另一個指標是“冷凝線”,通常位于線圈上看到實際液體的區域上方。這在水蒸餾中很容易看到,但在酒精蒸餾中很難看到。